橡胶中橡胶定量检测方案(红外光谱仪)_null含量分析检测
一、傅立叶红外光谱仪在检测中的优势
适用多种样品态:傅立叶红外光谱仪可对任何气态、液态、固态样品进行红外光谱测定,这是它相比核磁、质谱、紫外等方法的一大优势,为橡胶的定量检测提供了广泛的适用性基础。例如在检测橡胶沥青这类固态样品,或者橡胶中的液态添加剂等方面都可适用。
多吸收峰提供丰富信息:一般有机物的红外光谱至少由十几个吸收峰。官能团区的吸收显示了化合物中存在的官能团,而指纹区的吸收则对化合物结构鉴定提供了可靠的依据。在橡胶定量检测中,可以根据橡胶中特定官能团的吸收峰情况来进行分析,从而为准确的定量奠定基础。
成本优势:常规红外光谱仪价格低廉(与核磁、质谱相比),易于购置,这使得更多的实验室或者检测机构能够采用红外光谱仪进行橡胶的定量检测工作。
样品用量少:在检测过程中不需要大量的橡胶样品,减少了对橡胶样本的需求,对于珍贵或者难以获取大量样本的橡胶材料检测来说是非常有利的因素。
多种测量技术:针对特殊样品的测试要求,发展了多种测量技术,如衰减反射光谱(ATR),漫反射,红外显微镜等。这些技术能够满足不同橡胶样品的检测需求,提高检测的准确性和可靠性,比如对于橡胶中的微观结构或者不均匀样品的检测就可以选择合适的测量技术来进行定量分析。
二、橡胶沥青含胶量检测实例
原理方面
在橡胶沥青检测中,利用不同物质吸收峰的差异。例如从纯SBR(1500)和沥青(AH90或AH120)的红外光谱图可知,在1100 - 750cm⁻¹波数范围内,SBR在965cm⁻¹处有强的反式 = CH面外摇摆振动吸收峰,而沥青在810cm⁻¹处有 - CH弯曲振动吸收峰。当SBR在沥青中的含量改变时,此两种吸光度或吸光度比值发生明显变化。通过设计直接由SBR和沥青配制成一系列不同含胶量的样品,分别测得在965cm⁻¹和810cm⁻¹的吸光度,再计算两者的比值,以不同含胶量对相应的吸光度比值作图,得到标准曲线,由小二乘法得一线性方程,进而根据未知样品的吸光度比得出含胶量。
实验方法
样品制备:jingque称取g SBR和1g沥青(jingque到小数点第四位),以C₅₅作为溶剂溶解样品得到含胶量为1.000%的样品,按同样方法可配成各种含胶量的已知样品。
红外光谱的测定:分别吸取上述所配已知样品(如用封闭池,则用针注入)加入样品池,并以C₅₅作参比,在1100 - 750cm⁻¹范围内进行扫描,得到不同含胶量的红外光谱图。
标准曲线的制作:由测定的各已知样品的吸收光谱,按特定方法求吸光度比只要测得吸光度比即可从标准曲线得出含胶量,也可从线性方程算出含胶量。
三、其他橡胶相关检测中的应用
海关化验领域:傅立叶红外光谱仪在海关化验领域有非常广泛的应用。海关化验中心根据傅立叶红外光谱仪的产品特性,开发了很多快速、有效和适合海关工作特点的方法,可用于橡胶的含量分析检测,例如在鉴定进出口橡胶产品申报名称和实际货物是否相符,或确定商品的品名等工作中发挥作用。
鉴定橡胶种类方面:可用于天然橡胶与合成聚异戊二烯橡胶的红外光谱鉴定等工作,在这些鉴定过程中可以通过红外光谱的特征吸收峰情况来判断橡胶的种类,进而为定量检测奠定基础,因为不同种类橡胶的含量检测可能需要依据其不同的化学结构和特征吸收峰情况进行特定的分析方案设计。
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